4-Βρωμο-3-φθοροβενζοϊκό οξύ (CAS# 153556-42-4)
Πληροφορίες αναφοράς
| Χρήσεις | Το 4-βρωμο-3-φθοροβενζοϊκό οξύ είναι μια σημαντική χημική πρώτη ύλη που μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την παρασκευή μιας ποικιλίας φαρμάκων (όπως το αντικαρκινικό φάρμακο benzamit). |
| Μέθοδος σύνθεσης | Το 4-βρωμο-3-φθοροβενζοϊκό οξύ μπορεί να ληφθεί με οξείδωση του 4-βρωμο-3-φθοροτολουολίου μέσω υπερμαγγανικού καλίου. (1) οξείδωση: 100 kg kg4-βρωμο-3-φθοροτολουολίου, 120 kg νερού και 0,1 kg θειικού νατρίου πολυαιθέρα λιπαρής αλκοόλης (AES) προστίθενται διαδοχικά στον βραστήρα αντίδρασης K-400L με γυάλινη επένδυση (που κατασκευάζεται από την Jiangsu βιομηχανική χημική επένδυση εξοπλισμού συν., ltd.) με ανάδευση και θέρμανση και συμπύκνωση συσκευή αναρροής, στη συνέχεια προστίθενται αργά 167kg υπερμαγγανικού καλίου υπό συνθήκες ανάδευσης, διατηρείται σε κατάσταση βρασμού και αντιδρά για 9 ώρες, διακόπτεται η αντίδραση αφού το διάλυμα αναρροής δεν έχει πλέον σφαιρίδια λαδιού. (2) Διήθηση: διηθήστε το διάλυμα της αντίδρασης που ελήφθη στο στάδιο (1) ενώ είναι ζεστό για να ληφθεί το διήθημα που περιέχει το προϊόν στόχο 4-βρωμο-3-φθοροβενζοϊκό οξύ. (3) Αφαιρέστε το υπερμαγγανικό κάλιο: Για να αφαιρεθεί το υπόλοιπο υπερμαγγανικό κάλιο στο διήθημα, πρέπει να προστεθεί 0,1 kg θειώδους νατρίου στο διήθημα που ελήφθη στο στάδιο (2), η ποσότητα προσθήκης θειώδους νατρίου βασίζεται στο διαφανές υγρό με το πορφυρό χρώμα του διαλύματος. (4) οξίνιση: σε κατάσταση ανάδευσης, προσθέστε αργά την ουσία στο διάλυμα που ελήφθη στο στάδιο (3) με συγκέντρωση 12 mol/L πυκνού υδροχλωρικού οξέος. όταν η τιμή του pH του διαλύματος είναι 2,2, σταματήστε την προσθήκη πυκνού υδροχλωρικού οξέος και συνεχίστε την αντίδραση για 30 λεπτά. (5) κρυστάλλωση: σε κατάσταση ανάδευσης, το διάλυμα που λαμβάνεται στο στάδιο (4) ψύχεται στους 2°C και οι κρύσταλλοι που κατακρημνίζονται στο διάλυμα είναι 4-βρωμο-3-φθοροβενζοϊκό οξύ. Κατά τη διάρκεια της λειτουργίας, πρέπει να αναδεύεται συνεχώς, διαφορετικά το 4-βρωμο-3-φθοροβενζοϊκό οξύ θα σχηματίσει ένα μεγάλο στερεό, το οποίο είναι δύσκολο να αντιμετωπιστεί σε επόμενες διεργασίες. (6) Διήθηση και πλύση: Το μικτό υγρό που περιέχει κρυστάλλους 4-βρωμο-3-φθοροβενζοϊκού οξέος που λαμβάνεται στο στάδιο (5) φυγοκεντρείται για να ληφθεί ένα κέικ φίλτρου που είναι ένα ακατέργαστο προϊόν 4-βρωμο-3-φθοροβενζοϊκού οξέος, το ακατέργαστο προϊόν πλένεται με καθαρό νερό και φυγοκεντρείται (χρησιμοποιώντας φυγόκεντρο με λειτουργία πλύσης) για να ληφθεί εξευγενισμένο 4-βρωμο-3-φθοροβενζοϊκό οξύ; (7) Ξήρανση: Το στερεό 4-βρωμο-3-φθοροβενζοϊκό οξύ που παρασκευάστηκε στο στάδιο (6) ξηραίνεται στους 75°C για 12 ώρες για να ληφθούν 197 kg4-βρωμο-3-φθοροβενζοϊκό οξύ, η περιεκτικότητα του οποίου είναι μεγαλύτερη από 98 %. |
Γράψτε το μήνυμά σας εδώ και στείλτε το σε εμάς
