Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol(CAS# 18202-10-3) Πληροφορίες
| παρασκευή | NaH (7,5 g, 60% διασπορά ελαίου, 326 mmol) προστέθηκε κατά παρτίδα σε δωδεκυλο-3-αλκυνο-1-αλκοόλη (10,0 g, 54,95 mmol, GF Smith) σε ένα αναδευόμενο διάλυμα 0 ℃ αιθυλενοδιαμίνης (40 mL). Μετά από 1 ώρα, η θερμοκρασία αυξήθηκε στους 70 ℃. Μετά από άλλες 8 ώρες, ψύξτε το μείγμα της αντίδρασης στους 0°C, τερματίστε προσεκτικά με παγωμένο νερό (100 mL) και εκχυλίστε με αιθέρα (3 x 60 mL). Το συνδυασμένο αιθερικό εκχύλισμα πλύθηκε με νερό (100 mL). Το πλύσιμο με νερό επανα-εκχυλίστηκε με αιθέρα (3 χ 60 mL). Τα συνδυασμένα οργανικά εκχυλίσματα συμπυκνώθηκαν υπό κενό και τα υπολείμματα υποβλήθηκαν σε χρωματογραφία στήλης χρησιμοποιώντας 10% EtOAc/εξάνιο για να ληφθεί 11-δωδεκυνο-1-αλκοόλη (7,4 g, 74%) μολυσμένη με 3-5% άλλων τοπικών ισομερών ( τοποϊσομερές). TLC: 30% EtOAc/εξάνιο, Rf≈ 0,4;1Η NMR(300MHz,CDCl3)δ3,66(t,2H,J = 7,3Hz), 2,14-2,21(m,2H),1,93(t,J = 1,9Hz 1Η), 1,20-1,63 (m, 16Η). |
Γράψτε το μήνυμά σας εδώ και στείλτε το σε εμάς
